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東京科学大学 理学院 地球惑星科学系 夏 井 文 凜、 東 真 太 郎、 太 田 健 二 大学院生提案型課題（長期型）報告 大規模 S 波低速度領域での地震波異方性の成因の理解に向けた フェロペリクレースの高温高圧大歪変形実験 Abstract 地震波観測より、地球の下部マントルに広がる大規模 S 波低速度領域の縁部分では、地震波異方性が存在す ることが報告されている。この地震波異方性は、鉱物の結晶方位選択配向の発達によって生じている可能性 がある。本研究では、回転式ダイヤモンドアンビルセルを用いて、下部マントル圧力条件下で高圧大歪変形 実験を行い、変形に伴うフェロペリクレースの結晶方位選択配向の発達を調査し、大規模 S 波低速度領域に おける地震波異方性との関係を明らかにすることを目的とした。実験の結果、フェロペリクレースにおいて は、 Fe の含有量の違いやスピン転移の有無に関わらず、ペリクレースと同様に高圧力下でせん断方向と平行 に ｛ 100 ｝ 面が配向することが明らかになった。 ただし、ペリクレースと比較すると、より低い温度圧力条件 で ｛ 100 ｝ 面の配向が生じることが確認された。このフェロペリクレースの結果を、最下部マントルに横たわ るスラブの状況に当てはめて考えた際には、 S 波速度が鉛直方向よりも水平方向で大きいという地震波異方性 の観測結果と整合的であることが示された。 1．はじめに 地震波観測より、アフリカおよび南太平洋の地下 には、下部マントル中部から最下部マントルにかけ て広がる S 波速度が遅い領域の存在が確認されてい る。この領域は大規模 S 波低速度領域（ LLSVPs ： Large Low Shear Velocity Provinces ）と呼ばれ、そ の縁部分では地震波速度が地震波の進む方向によっ て異なる地震波異方性が報告されている。これは、 鉱物の結晶軸が一定の方向に配列する結晶格子選択 配向（ CPO ： Crystallographic Preferred Orientation ） に由来すると考えられている。 CPO の発達は、主 に鉱物の塑性変形によって生じることから、沈み込 んだスラブの核マントル境界での衝突や LLSVPs 内 部の物質上昇に伴うせん断変形により CPO が発達 し、 LLSVPs 縁部分で観測される地震波異方性と関 連していると議論されている。 一方で LLSVPs が熱的な特徴によるものか、組成 的な特徴によるものか、あるいはその両方に由来す るのかは未だ不明であり、岩石・鉱物学的なことは、 ほとんど制約できていない。 LLSVPs が組成的特徴 に由来すると仮定した場合、マントル対流による撹 拌に耐えてマントルの底に留まり続けるためには、 周辺のマントルと比べて約 10 % 高い密度を持つ組 成である必要がある。このような高密度の組成の鉱 物として Fe に富むフェロペリクレース（ Mg,Fe ） O やブリッジマナイト （ Mg,Fe ） SiO 3 が挙げられている。 LLSVPs の成因を明らかにするには、これら鉱物の CPO の発達を含めた変形特性を実験的に明らかに する必要がある。しかし、下部マントルの温度圧力 条件を実験的に再現することは技術的に非常に困難 であり、これらの条件下で議論を行った先行研究は 乏しい。さらに、 Fe を含むフェロペリクレースや ブリッジマナイトは、高温高圧下において Fe のス ピン転移が生じることが報告されている。スピン転 移は Fe の原子半径を変化させるため、鉱物の物性 に大きな影響を及ぼし、すべり系や粘性率などの変 形特性を変化させる可能性がある。加えて、フェロ ペリクレースおよびブリッジマナイトは、それぞれ SPring-8/SACLA/NanoTerasu 利用者情報／Vol.1 No.2 （2025 年 9月号） 117 最近の研究から Fe 含有量によってスピン転移が生じる温度圧力条 件が異なることが知られており、 LLSVPs の成因の 解明を困難かつ複雑にしている。 本研究では、 LLSVPs における地震波異方性の成因 の理解に向けて、その構成候補鉱物であるフェロペ リクレースに対して、回転式ダイヤモンドアンビルセ ル（ rDAC ： Rotational diamond anvil cell ）と SPring-8 での X 線測定を組み合わせた定量的な高圧大歪変形 実験を実施した。 2．SPring-8 で実施した理由 これまで、下部マントルの圧力条件を実験的に再 現して変形実験を行うことは技術的に非常に困難で あった。そのため、下部マントル構成鉱物を下部マ ントルの温度圧力条件で定量的に変形させ、その変 形特性について議論した研究は限られており、特に 最下部マントル条件の変形実験は報告がなかった。 近年開発された rDAC はこの状況を打破し、地球内 部の全圧力条件における定量的な変形実験を可能に した。これまで、 rDAC は常温下で 135 GPa までの 定量的な変形実験を行った実績がある [1] 。また、地 球科学的議論を行ったものでは 120 GPa まで行われ た MgO の変形実験に基づき CPO の発達と地震波異 方性の関係を議論したものがある [2] 。 rDAC を用いた変形実験の試料は、厚さ 30 μ m 以 下、直径約 100 μ m の円盤状であり、中心に埋め込 んだ Pt 製の歪マーカーに至っては高さ 30 μ m 以下、 長さ 20 μ m 以下、幅約 5 μ m の板状で非常に微小で ある。そのため、この微小領域から X 線回折 （ XRD ： X-Ray Diffraction ） および X 線ラミノグラフィー （ 3D イメージング）の有意なデータを得るには大強度の X 線が必要不可欠である。さらに、試料の応力測定 のため、変形実験中のその場 XRD 測定を行う必要 がある。 SPring-8 の BL47XU は rDAC にセットした 試料中の Pt 製歪マーカーの X 線ラミノグラフィー および多結晶体試料の変形実験中のその場 XRD 測 定を行った実績がある。加えて、 BL10XU は微小試 料の多角度 XRD 測定を行った実績がある。これら のビームラインの性能とデータクオリティの観点か ら、本研究の変形実験は SPring-8 でなければ達成で きなかった。 3．実験 本 研 究 で 用 い た rDAC は 静 的 高 圧 発 生 装 置 の DAC を応用した高圧ねじり変形装置である。対に なったダイヤモンド製のアンビルの間に試料を挟 み、上部のアンビルを回転させてねじりの変形を与 えることで、高圧下での大歪変形実験が可能にな る。試料には、 Fe 含有量の異なるフェロペリクレー ス（ Mg,Fe ） O （ Fe=90, 40, 20 wt% ）をそれぞれ用 図 1 SPring- 8 BL 47 XU での X 線測定の模式図 118 SPring-8/SACLA/NanoTerasu Information ／Vol.1 No.2 SEPTEMBER 2025 FROM LATEST RESEARCH いた。試料はタングステンまたはレニウム製の板に 円盤状の穴を開けて作成した試料室へ配置した。さ らに、試料の歪量の測定のため、集束イオンビーム （ FIB ： Focused ion beam ）を用いて、変形時の回転 軸に平行、ねじり方向に垂直になるように Pt を板 状に蒸着し、その後 rDAC へセットした。 高温高圧変形実験は BL47XU で実施した。実験 前後で X 線ラミノグラフィーを用いて歪マーカーの 観察を行った [3,4] （ 図 1 ） 。ラミノグラフィー取得時 の X 線のエネルギーは、 Pt の L3 吸収端よりやや高 い 12 keV を用いた。実験前後の歪マーカー形状の 変化を解析することで、試料の変形量を見積もった。 実験条件は圧力 10 ‒ 126 GPa 、温度 298 ‒ 963 K 、歪速 度一定で行った。高温条件は近赤外線集光加熱装 置（イメージ炉） [5] により達成し、ダイヤモンドア ンビルの酸化を防ぐため真空条件下（＜～ 100 Pa ） で行った。変形中にその場 XRD 測定と X 線ラジオ グラフィーによる試料撮像を実施した。 XRD 測定 は 36 keV の X 線エネルギー、カメラ長約 150 mm で 行った。得られたデバイリングのリートベルト解析 を行い、変形実験前後の CPO の解析をした。 CPO が発達している場合、デバイリングの強度にむらが 見られる。これは、結晶格子が特定の方向に配向す ることで、回折ピークが集中して現れるためである。 この回折ピークの分布を解析することで、 CPO を 定量的に評価することができる。解析には Material Analysis Using Diffraction （ MAUD ）を用いた。 BL47XU で取得した変形実験中の XRD は装置の 配置の制約があり、試料の回転軸から 60 ° 傾けた一 方向からの入射によって得られた。この単一方向 の XRD データを解析して、全球のポールフィギュ アを計算により補完することで CPO を求めた。し かし、理論的には全球のポールフィギュアを得る には 180 ° 範囲でのデータ取得が必要である。そこ で、 BL47XU で得た結果の妥当性を検証するため、 減圧回収後の試料について BL10XU で多角度 XRD 測定を実施した。 BL10XU での XRD 測定は X 線の エ ネ ル ギ ー は 30 keV 、 カ メ ラ 長 約 300 mm で 行 っ た。試料のねじり変形の回転軸に対して‒ 35 ～ 35 ° まで、 70 ° の範囲をカバーする多角度 XRD 測定を行 い、 MAUD を用いて CPO の決定を行った。これに より、 BL47XU の単一方向測定から得られた計算で ポールフィギュアの大部分を補完している CPO と の整合性を検証し、議論の正当性を確認した。 4．結果 歪マーカーの形状解析の結果、試料縁部での歪量 は 1.1 ‒ 8.4 、歪速度は 10 ‒ 3 ‒ 10 ‒ 4 /s の範囲で変形実験が 行われた。変形中の試料の応力は、フェロペリク レースの 200 面と 220 面の格子面間隔から計算した。 得られた応力‒歪曲線では、変形初期では、歪量の 増加に伴ってせん断応力も増加し、弾性変形が生じ ていることが確認できた（ 図 2 ） 。その後、歪量が 増加してもせん断応力は一定の値を保ち、試料は変 形実験中に塑性変形による定常状態に移行したこと が確認できた。さらに、ポールフィギュアの結果か ら、変形前後で、 CPO の発達が確認できた。本研 究では、フェロペリクレースにおいて下部マントル 図 2 変形実験中の応力 歪曲線 [ 6 ] （ Mg 0 . 8 Fe 0 . 2 ） O @ 67 GPa 図 3 （ Mg ， Fe ） O の剪断面に沿った結晶面、温度、圧力 の関係 SPring-8/SACLA/NanoTerasu 利用者情報／Vol.1 No.2 （2025 年 9月号） 119 最近の研究から 圧力条件で ｛ 100 ｝ 面がせん断方向に配列する CPO が発達することが明らかになった。ただし、 Fe の スピン転移領域をまたがっても、 CPO の傾向が変 化することはなく、スピン転移の影響はなかった。 また、 Fe の含有量が変化しても、 CPO の傾向に大 きな変化は見られなかった（ 図 3 ） 。 また、変形実験中の１角度 XRD 測定と減圧回収 試料の多角度 XRD 測定から得られたポールフィギュ アの結果は調和的であり、本研究における１角度 XRD 測定から得られるポールフィギュアは信頼性 があることを確認出来た。この結果は、減圧回収時 に試料が引張変形を受けていたとしても、その影響 は実験中のせん断変形によって形成された CPO を 上書きするほどは大きくなく、減圧回収試料は実験 中のせん断変形の情報を保持していると考えられる。 5．考察 Amodeo ら は 従 来 の 対 称 型 DAC を 用 い た 定 性 的な高圧下の一軸圧縮変形実験より、ペリクレー スでは温度と圧力の増加に伴い、支配的なすべり 面が ｛ 110 ｝面から ｛ 100 ｝面へと変化することを報 告した [7] 。本研究の結果はこの結果と整合的であ り、フェロペリクレースでも、高圧力下において、 ｛ 100 ｝ 面がせん断方向に平行に配向する結果が示 された。これは下部マントルに沈み込みマントル底 に横たわるスラブを想定した場合に、 S 波速度が鉛 直方向よりも水平方向の方が大きいという地震波異 方性の観測結果と一致する。ただし、フェロペリク レースではペリクレースよりも低い圧力で ｛ 100 ｝ 面が配向した。例えば、常温下でペリクレースは約 60 GPa の圧力で ｛ 100 ｝面が配向するが、フェロペ リクレースでは約 30 GPa の圧力で配向した。この 違いは Fe が加わることによって、 MgO と比較して フェロペリクレースのすべり面の臨界分解せん断応 力の温度圧力依存性が変化し、 ｛ 100 ｝ 面の配向がよ り低い圧力で生じる可能性が考えられる。 また、 Fe90 % という高い Fe 含有量かつ歪量 6.6 の実験では、得られた CPO は他の実験結果とは異 なり、 100 軸が同心円状に配向する特徴的な組織を 示した（ 図 4 ） 。この組織は、同組成の歪量 2.2 の 実験では観察されていない。この特異的な CPO は、 Heidelbach ら Fe20 % のフェロペリクレースのねじ り変形実験で報告した組織とよく類似している。彼 らの実験条件は本研究より低い圧力（ 300 MPa ）か つ高い歪量（ 15.5 ）であった。彼らはこのような組 織はひずみの蓄積による組織発達に起因し、 2 つ以 上のすべり系、例えば、 ｛ 100 ｝ 面と ｛ 111 ｝ 面が同時 に活性化するような変形が起こることで、このよう な組織発達が生じる可能性を提案している。これは Fe に富む試料の方が、 Fe に乏しい試料よりも速く 動力学的過程が進行するためだと考えられる。した がって、支配的なすべり系が大きく変化しなくても、 発達するフェロペリクレースの組織は、 Fe の含有 量や歪量によって変化する可能性が示唆される。 謝辞 本研究を実施するにあたり協力してくださった高輝 度光科学研究センターの上杉健太朗氏、安武正展氏、 河口沙織氏、 門林宏和氏、 広島大学の岡﨑啓史准教授、 Eranga Gyanath Jayawickrama 氏、 八木寿々歌氏、 東京科学大学の長谷川暉氏、石森慧也氏、古賀亘氏、 京都大学の野村龍一氏に感謝します。実験および X 線 測 定 は、 SPring-8 の BL10XU お よ び BL47XU で 行 い ま し た（ 課 題 番 号 2023B0312 、 2023B0320 、 2024A0312 、 2024A0320 、 2024B0312 、 2024B0320 ） 。 図 4 変形実験後のポールフィギュア [ 6 ] 120 SPring-8/SACLA/NanoTerasu Information ／Vol.1 No.2 SEPTEMBER 2025 FROM LATEST RESEARCH 参考文献 [1] R. Nomura et al .: Rev. Sci. Instrum. 88 (2017) 044501. [2] Y. Park at al.: GRL 49 (2022) 21. [3] R.Nomura et al .: Rev. Sci. Instrum. 87 (2016) 046105. [4] S. Azuma et al .: High Press. Res. 38 (2018) 23. [5] S. Azuma et al .: Rev. Sci. Instrum . 95 (2024) 073907. [6] B. Natsui et al .: PEPI 366 (2025) 107392. [7] J. Amodeo, P. Carrez, P. Cordier : Philosophical Magazine 92 (2012) 1523-1541. [8] F. Heidelbach, I Stretton, F Langenhorst and S Mackwell : GRL 108 (2003) 2154. 夏井 文凜 NATSUI Bunrin 東京科学大学 理学院 地球惑星科学系 〒 152 - 8550 東京都目黒区大岡山 2 - 12 - 1 I 2 - 13 TEL : 03 - 5734 - 2334 e-mail : natsui.b.aa@gmail.com 東 真太郎 AZUMA Shintaro 東京科学大学 理学院 地球惑星科学系 〒 152 - 8550 東京都目黒区大岡山 2 - 12 - 1 I 2 - 8 TEL : 03 - 5734 - 3536 e-mail : azuma.sihntaro@eps.sci.titech.ac.jp 太田 健二 OHTA Kenji 東京科学大学 理学院 地球惑星科学系 〒 152 - 8550 東京都目黒区大岡山 2 - 12 - 1 I 2 - 13 TEL : 03 - 5734 - 2590 e-mail : k-ohta@geo.titech.ac.jp SPring-8/SACLA/NanoTerasu 利用者情報／Vol.1 No.2 （2025 年 9月号） 121 ͔Βڀݚのۙ࠷